Goed begonnen is half gewonnen: monstervoorbereiding in het analytische lab

Methoden voor monstervoorbereiding in een hedendaags analyselab zijn vaak gekenmerkt door een grote technische complexiteit. Hierdoor zijn de bereidingsstappen, parameters en gebruikte apparatuur in deze processen even kritisch als de analysestap zelf. 

Oorzaken zijn de noodzaak aan een hogere throughput van monsters, meer automatisatie van processen en een hogere gevoeligheid van de analyseapparatuur. Een juiste monstervoorbereiding is dus een cruciaal element geworden in de flow binnen het lab die uiteindelijk leidt naar nauwkeurige en reproduceerbare analyseresultaten. Het bekende spreekwoord “goed begonnen is half gewonnen” is hier meer dan ooit van toepassing.

Een typisch voorbeeld van een dergelijke flow is de bepaling van ruw eiwit/stikstof in dierenvoeders volgens de Dumas-methode, op basis van normen AOAC 990.03 – Eiwit Ruwe stof in diervoeders en ISO 16634-1 – Levensmiddelen – Bepaling van het totaal stikstofgehalte door verbranding volgens het Dumas-principe.

Voor deze methode wordt gebruik gemaakt van een rotormolen met variabele snelheid, een analytische balans en een analysetoestel voor stikstofbepaling volgens Dumas.

Nadat een representatieve monstername is uitgevoerd, worden de voederkorrels vermalen tot deeltjes van 1mm in een Fritsch Pulverisette 14 rotormolen. Deeltjesgroottes kleiner of groter dan 1 mm resulteren in hogere standaardafwijkingen in de analyseresultaten. Om de spreiding van deeltjesgrootte te beperken en het gemalen monster te homogeniseren wordt de Pulverisette 14 rotormolen uitgerust met een 1mm zeefring en een cycloon opvangsysteem.

Het gemalen materiaal wordt opgeslagen in een verzegelde container en kort voor het wegen goed gemengd. Het afwegen van de monsters (range 150 mg tot 300 mg) gebeurt in aluminium cupjes. Hiervoor kan gebruikt gemaakt worden van een Precisa Series 390 analytische balans. De gewichtsgegevens kunnen automatisch vanuit de balans naar de software van het Dumas analysetoestel worden overgebracht nadat de cup is verzegeld.

Voor de bepaling van het uw eiwit/stikstof gehalte volgens de Dumas-methode maken we gebruik van de Gerhardt DumathermIn deze automatische stikstof analyzer voor high-throughput labs kunnen tot 64 monsters geladen worden. Ongeveer elke 3 minuten rolt een resultaat uit het toestel. Dit maakt de methode tot 70 keer sneller dan de klassieke Kjeldahl methode. Bovendien gebeurt de bepaling in een compact, gesloten systeem zonder gebruik van agressieve chemicaliën. Dit betekent meer ruimte in het labo en veiliger werkomstandigheden dan voorheen!

Bij Benelux Scientific kan u terecht voor de Fritsch maalmolens, Precisa balansen en Gerhardt analyseapparatuur. Contacteer onze product specialist voor een bespreking van uw applicatie, of download hier de Dumas applicatienota en productbrochures.

juni 13, 2022