In een eerder artikel zagen we dat de technieken Differential Scanning Calorimetry (DSC) en Dynamisch Mechanische Analyse (DMA) krachtige en complementaire hulpmiddelen zijn bij materiaalonderzoek.
Ook nu stellen we u een combinatie voor die meer informatie oplevert wanneer we de resultaten combineren: DSC en Rotatie Reologie.

DSC kent vele toepassingen en daarvan is polymeeronderzoek een zeer bekende. We vergelijken twee samples PEEK (polyether ether keton) en dat betekent dat we tot 400°C gaan meten.

Application Note 248 beschrijft deze vergelijking in detail. Uit deze AN248 hieronder enkele fragmenten.

Op basis van deze DSC verwarmingscurves is er geen merkbaar verschil tussen samples 1 en 2.
De kwaliteitscontrole zou concluderen dat het om hetzelfde materiaal gaat.
Is het hetzelfde materiaal?

Het antwoord komt uit de reologie!

Het sample wordt tussen de meetplaten van de Kinexus Prime rotatie reometer geplaatst.
De visco-elastische eigenschappen van het sample in de smelt worden onderzocht door oscillatie van de bovenste geometrie met een bepaalde frequentie en amplitude.

Om bij 360°C aan PEEK in de smelt te meten, gebruiken we de recent geïntroduceerde High Temperature Cartridge (HTC Prime) als verwarming op de Netzsch Kinexus Prime reometer.

Deze HTC Prime verwarming heeft specificaties die een thermisch analyse toestel niet zouden misstaan:

• Temperatuurbereik: 0 °C tot 450 °C
• Boosterkoeling voor tijdsefficiënte monsterverwerking.
• Homogene verdeling van de monstertemperatuur door geoptimaliseerde geforceerde convectie en warmtegeleiding.
• Slimme koelluchtregeling voor perfecte homogeniteit van de monstertemperatuur.
• Thermisch geoptimaliseerd ontwerp met lage thermische massa en isolatie.
• Geschikt voor kegel- en plaatgeometrieën tot 40 mm diameter.
• Mogelijkheid om te spoelen met stikstofgas.

AN248 beschrijft hoe we aan gestructureerde vloeistoffen kunnen meten en welke testen gedaan zijn op deze PEEK samples.

Figuur 5 uit AN248 vergelijkt de complexe viscositeit van beide samples. Voor het volledige, bij 360°C gemeten frequentiebereik vertoont sample 1 een hogere complexe viscositeit dan sample 2, met meer dan een decade verschil bij 0,1 Hz. Het verschil in de waarden is het gevolg van de verschillende molecuulgewichten, zo weten we uit de literatuur.

Figuur 6 uit AN248 toont de DSC-koelcurves van beide PEEK-samples.
De exotherme piek tussen 310 °C en 240 °C is typisch voor de kristallisatie van PEEK. Een interessante observatie is het verschil in piekkristallisatietemperaturen (Tc): het materiaal met het lagere molecuulgewicht (PEEK sample 2) vertoont een Tc die 5°C hoger ligt. Hoewel het verschil in molecuulgewicht van beide PEEK-polymeren geen invloed heeft op hun smeltpieken, vertonen ze een verschillend koelgedrag; hoe lager het molecuulgewicht, hoe hoger de kristallisatietemperatuur. Terwijl de afkoeling in de DSC het verschil in molecuulgewicht kan aangeven, maar op zichzelf niet kan voorspellen, geeft de reologiemeting deze informatie duidelijk wel.

DSC (Differentiële scanning calorimetrie) is een bekende, gebruiksvriendelijke techniek waarmee de thermische eigenschappen van polymeren snel geanalyseerd worden. Kwaliteitscontroles worden meestal uitgevoerd op de tweede DSC-verwarmingscurves. In sommige gevallen kan het koelsegment ook van grote waarde zijn. Reologie is een aanvullende techniek die informatie geeft over de viscositeit en de visco-elastische eigenschappen van materialen. De combinatie van zowel DSC als reologie geeft een veel dieper inzicht in de materiaaleigenschappen dan de informatie die één enkele methode zou opleveren.